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化學類器材如何確定可行性

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化學類器材如何確定可行性

2019-10-31

一般在實驗室認可評審中,各校準實驗室對化學類計量儀器的分類、測量範圍、校準參數的表述、校準測量能力的確認等內容都不夠統一,下麵草莓视频网页就跟著計量檢測的小編一起來了解一下吧!


  一、化學類計量儀器及其特點:


  從廣義上說,化學類計量儀器是指檢測物質的化學成分(或濃度)、結構和某些物化特性的儀器。它又可分為物理化學計量儀器和分析化學計量儀器兩類。物理化學計量儀器是檢測物質的物理化學性質及相關特性參量的儀器,分析化學儀器是檢測物質的化學成分(或濃度)的儀器。化學類計量儀器目前已在工業、農業、國防、科研、食品、環境監測、醫療衛生及資源勘探等領域廣泛應用。化學類儀器種類、型號、規格繁多,這是特點之一。如基礎的吸收光譜儀,它包括分子吸收分光光度計和原子吸收分光光度計兩大類,而分子吸收分光光度計又包括可見、紫外、近紅外和紅外等多種類型;而儀器的結構又可分為濾光、單光束、雙光束、全差示等多種規格。


  特點之二:化學類計量儀器的設計製造是依據物質複雜的物理化學特性,從不同角度將其特性轉化為光、電、磁等訊號而設計製造的,因此各類型號儀器設計的原理是很不相同的。如原子吸收分光光度計與原子熒光光度計,雖然儀器結構相似,但依據的原理是不同的。


  特點之三:化學類儀器的量值溯源除了如分光光度計等少數儀器有濾光片、標準汞燈等實物標準外,大部分儀器都是依據有證標準物質來進行量值溯源。標準物質在化學類計量儀器中起著標準“量具”的作用,但標準物質又不可能具有“量具”的通用性,所以標準物質在化學類計量儀器中的使用不同於實物標準。特點之四:化學類計量儀器涉及的專業領域較廣,如一台ICP光譜儀,(電感耦合等離子體原子發射光譜儀)涉及到物理、化學、光學、機械、計算機等多學科的理論,且不同的儀器涉及的專業也不同,因此對校準化學類儀器的人員要求也不同。


  二、化學類計量儀器的分類及主要校準參數的表述:


  化學類儀器由於設計原理各異、類別及型號規格多等特點,目前按化學檢測理論和儀器的製造原理,已形成了很多類別。又因化學類計量儀器都是多參數校準,在校準實驗室認可“推薦批準的實驗室校準能力範圍”表中,對典型儀器的“校準參數”應該規範和統一表述。


  1、電學式儀器,它是依據被測試樣溶液的電化學性質及其變化,測量溶液的電位、電導、電量、電流等電化學參量與被測物質含量之間的定量關係。根據所測電化學參量的不同,常用電化學類儀器有酸度計、離子計、電導率儀、電解儀、電位滴定儀、庫倫儀、極譜儀等,這一類儀器都是把被測物質在溶液中的量“濃度”轉化成電化學參量。所以這一類儀器主要校準參數都可表示為“濃度”。對一台具體儀器來說,如酸度計,校準參數可表示為“酸度”;電導率儀可表示為“電導率”;離子計可表示為“活度”等等。實際上“酸度”、“電導率”、“活度”的數值都是指不同被測物質或雜質在溶液中的含量,即“濃度”。


  2、分子光譜儀器,它是依據物質的最小微粒分子與輻射能發生相互作用後,分子吸收不同輻射頻率的能量而發生不同能級躍遷,產生的吸收或散射光的波長或強度信號來檢測物質含量或確立複雜化合物結構。這類儀器種類、型號及規格也很多,且國內外經典的儀器也多,如可見分光光度計、單光束、雙光束、紫外可見分光光度計、光柵分光光度計、雙光束近紅外分光光度計、傅立葉紅外光譜儀、熒光分光光度計、磷光光譜儀等。這一類儀器主要是檢測不同物質或有色絡合物通過不同波長或波數後選擇吸收的特性對物質進行定性鑒別和定量分析。由於儀器不是直接測定物質的“濃度”,因此分子光譜儀器的波長(或波數)及透射比是主要校準參數。


  3、原子光譜儀器,是依據組成物質分子的原子吸收能量以後,由基態躍遷到激發態,引起輻射光強度改變,而特殊光譜的強度又與發光物質的含量存在定量關係的原理設計製造的。這一類儀器又可分為原子發射光譜儀,如看譜儀、攝譜儀、光電直續光譜儀、電感耦合等離子體發射光譜儀等;原子吸收光譜儀,如多種型號的原子吸收分光光度計,原子熒光光譜儀,X—射線熒光光譜儀等。這一類儀器當波長選定後,被測組分的“檢出限”和“靈敏度”是主要校準參數,因“檢出限”和“靈敏度”都是指儀器檢出被測物的質量濃度,所以這類儀器的典型校準參數也可表示為“濃度”。


  4、磁式儀器,是依據物質在外界磁場作用下,呈現出一定磁特性的原理製造的。如核磁共振波譜儀、電子順磁共振波譜儀等。磁式儀器是測定原子核在頻率逐漸變化的磁場中的強度就可測定不同原子核吸收的頻率,從而可獲得有關化合物分子結構、化學位移等相關信息。而化學位移是用質量濃度表示,因此儀器校準參數可用“濃度”及“射頻頻率”表述。


  5、色譜儀,是依據物質在固定相和流動相之間分配性質的差異,使混合物中的多種成分相互分離、分析和製備的儀器。色譜儀國內外的型號和規格繁多,且自動化程度高。如國內的SP、GC、SQ等係列氣相色譜儀;LC、SY等係列液相色譜儀,IC係列離子色譜儀等。盡管各種型號儀器配用不同的檢測器,但儀器都是檢測未知物的質量“濃度”,因此主要校準參數為“濃度”。


  6、質譜儀器,是通過將待測物質分子產生氣態離子、然後按質荷比(m/z)對這些離子進行分離和檢測的一種儀器。如質譜儀、ICP質譜儀、氣相色譜—質譜聯用儀等。盡管質譜儀校準的項目有檢出限、靈敏度、雙電荷離子產率、質量穩定性、分辨率等十餘個參數,但都是檢測某元素的質量濃度的,因此主要校準參數可用“濃度”表述。


  7、氣體分析儀器,這一類儀器種類繁多,其原理各不相同。它是依據氣體試樣與光、電、磁、熱相互作用後,氣體分子發生物理化學特性變化的原理而設計製造的。這一類儀器在石油、化工、環境監測、安全防護等方麵廣泛應用。如光幹涉型甲烷測定儀,汽車排放氣體測試儀,一氧化碳、二氧化碳紅外線氣體分析器,硫化氫氣體分析儀等。應用這一類儀器的目的就是測量各種氣體濃度,所以主要校準參數當然是“濃度”。


  8、物理特性儀器,這類儀器製造原理與檢測參數各異。如各種類型的粘度計、各種類型的熱量計、熔點儀、濁度儀、露點儀、溫度儀、水分儀等。由於這一類儀器都是應用於測定物質特定的物理量,因此他們的主要校準參數可以表述為“粘度、熱量、熱容、熔點、濁度、露點、溫度、濃度”等物理量。


  三、化學類計量儀器校準技術能力的確認


  化學類計量儀器校準技術能力是指實驗室對被校儀器的計量性能和測量範圍,能按校準規範進行校準和量值溯源的能力。化學類計量儀器的校準近十幾年來發展很快,國家已製定檢定規程和校準規範達120多種。各行業和地方計量部門還編製了部分專業性較強的化學類儀器校準規範,這給化學類計量儀器的校準提供了方法保證。


  1、化學類計量儀器測量範圍的確認


  對實驗室評審報告“推薦批準的實驗室校準能力範圍”表中的測量範圍,應正確地理解和確認每台儀器的測量範圍。現場評審中發現個別實驗室把標準器的測量範圍作為校準儀器的測量範圍;也有把儀器說明書上的範圍作為實驗室校準能力範圍。對一台具體儀器來說,由於對主要“校準參數”理解不統一,表述也不一致。如氣相色譜儀校準,在測量範圍欄內有表述為“30-35℃”,這實際是檢測器的溫度範圍;也有表述為“苯甲苯溶液”“正十六烷異辛烷溶液”這是標準物質的名稱;還有表述為“TCD3%”,這是熱導檢測器的定量重複性。氣相色譜儀是一種對多組分混合物進行分離並測定其“濃度”的儀器,因此氣相色譜儀的測量範圍應依不同檢測器能檢測的“濃度”,來確定不同的測量範圍。如果實驗室隻具備校準單一檢測器,就表述一個。如多個檢測器都能開展校準,就應該按檢測器類別,分別表述清楚。測量範圍是實驗室校準能力的一部分,表述時應該反映出實驗室能實際開展校準的範圍。


  2、化學類計量儀器量值溯源的確認


  由於化學類計量儀器的特點,大部分儀器的量值溯源或量值傳遞是通過正確使用有證標準物質來實現的。所以各類化學有證標準物質不僅是化學測量獲得可靠結果的依據,也是各類化學計量儀器校準時溯源到SI測量單位最基本的載體。所以確認化學類儀器的量值溯源應重點考核標準物質的配備、製取、保存、使用是否符合要求。標準物質的類別、品種諸多,實驗室如何依據所開展的化學類儀器正確選擇和使用標準物質十分重要。一是應該選用經國家計量行政部門批準頒布並具有製造許可證的單位提供的有證標準物質。二是實驗室配置的標準物質一定要覆蓋被校儀器的測量範圍。如定碳定硫分析儀校準,含碳量(%)為(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四個不同的測量範圍,應該按不同的測量範圍各配置一組標準物質。但在認可評審中發現個別實驗室隻配置了含碳0.091%及0.494%兩種標準物質,顯然用這兩種標準物質校準儀器不能覆蓋含碳量的測量範圍。三是實驗室用基準試劑配置的標準物質溶液,要定期進行期間核查,確保標準物質濃度的有效性。


  3、化學類計量儀器校準人員實際校準能力的確認


  由於化學類儀器應用廣泛,大型儀器較多,且自動化程度高,價格昂貴等特點。目前大部分化學類儀器都在現場校準。這就給校準化學類儀器的人員提出了較高的要求。現場評審時,發現部分化學類儀器校準人員,雖然取得了校準員資格,但到現場對較複雜的儀器如ICP光譜儀、等離子體質譜儀、氣相、液相色譜儀、X熒光光譜儀、原子吸收分光光度計、紅外線氣體分析儀、定碳定硫分析儀等不會實際操作。一般都是利用現場儀器操作人員的測試來完成校準任務。對同一台儀器在不同的測量範圍內,不會正確選用標準物質進行校準和取值。因此實驗室認可評審中,應到現場重點考核校準人員對校準方法理解與實施的能力,正確選用標準物質,保證量值溯源有效性的能力,獨立操作校準儀器或指導儀器測試人員校準,正確采集校準數據的能力。隻有這些方麵能熟練掌握,才能確保校準人員能力的要求。


  4、化學類計量儀器校準測量能力的確認


  化學類計量儀器測量能力(擴展不確定度)是衡量化學類儀器校準實驗室測量能力的重要參數,在認可評審時必須進行確認。目前凡開展儀器校準的實驗室,都能進行測量不確定度的評定。但評定的數據是否是測量能力還有待進一步探討。因為化學類儀器都是多參數校準,就某一台儀器來說,計算哪一項校準參數的擴展不確定度可以代表這台儀器的測量能力,目前尚無統一衡量標準。如一個實驗室校準一台氣相色譜儀,其擴展不確定度(測量能力)表述為:U=4%,k=2。實際上氣相色譜儀的計量性能有載氣流速、柱箱溫度、基線噪聲靈敏度、檢測限和定量重複性等參數,檢測限又與儀器所配濃度型還是質量型檢測器有關,影響量也是不同的。因此這樣表述無實際意義,因為客戶不明白所給出的擴展不確定度數值是表示靈敏度還是檢測限或定量重複性,是什麽檢測器條件下評定的。所以化學類計量儀器測量能力應該針對每一類型儀器的典型參數來計算和表述。對多參數化學類計量儀器的校準,應分別給出不同參量的測量能力。


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